方法名稱: |
雙黃連口服液-連翹苷的含量測定-HPLC-UV |
應用范圍: |
用于雙黃連口服液中連翹苷的含量測定 |
方法原理: |
本品用70 %乙醇自中性氧化鋁柱洗脫,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器 LC - 10AT高效液相色譜儀,SPD - 10A 紫外檢測器(日本島津);N - 2000 數(shù)據(jù)處理機(浙江大學智能工程研究所) 色譜條件 色譜柱:VP - ODS(150 mm×4. 6 mm,5 μm);流動相:乙腈-水(25∶75);流速:1 mL/min;檢測波長:277 nm |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對照品14. 82 mg(用五氧化二磷真空干燥24 h,經(jīng)歸一法測定含量為97. 83 %),置150 mL棕色量瓶中,加50 %甲醇適量,超聲使溶解,放冷,稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(含連翹苷96. 66 μg/mL)。 供試品溶液的制備 精密量取本品5 mL,蒸至近干,置中性氧化鋁柱(100~120目,7 g,內(nèi)徑1 cm)上,用70 %乙醇80 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至干。殘渣用50 %甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0. 45 μm) 濾過,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對照液以及雙黃連口服液供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算連翹苷含量。 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn) |
備注: |
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參考文獻: |
張玉潔,黃海欣. HPLC 測定雙黃連口服液中連翹苷的含量.華西藥學雜志.2005,20(4):360~361 |