方法名稱： |
銀翹傷風(fēng)膠囊-連翹苷含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于銀翹傷風(fēng)膠囊中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品內(nèi)容物加甲醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，測(cè)定峰面積，用外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Waters 600E-2487 型高效液相色譜儀；Millenniμm32色譜工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（均為美國產(chǎn)) 色譜條件 色譜柱：KromasiLC18 柱（4.6 mm ×150 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-水-冰醋酸（22：78：0.1)；流速：1.0 mL/min；柱溫：25 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 取連翹苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含連翹苷0.099 mg的對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品20粒，傾出內(nèi)容物，研勻，取約2 g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加甲醇50 mL，加熱回流1 h，放冷，加甲醇補(bǔ)足重量，濾過，取續(xù)濾液25 mL，蒸至近干，加中性氧化鋁1 g拌勻，加置中性氧化鋁柱（100～120目，9 g，內(nèi)徑1～1.5 cm)上，用70 %乙醇120 mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0 %甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照液以及銀翹傷風(fēng)膠囊供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
張曉燕，楊秀平，王建明. 銀翹傷風(fēng)膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志.2007，13（2：6~9 |
