方法名稱: |
雙黃連口服液- 連翹苷的含量測定-HPLC-UV1 |
應(yīng)用范圍: |
用于雙黃連口服液中連翹苷的含量測定 |
方法原理: |
本品加至中性氧化鋁,用70 %乙醇洗脫,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器 日本島津高效液相色譜儀(LC - 10DA紫外檢測,CBA - 10A泵,SIL- 10ADVP自動進樣器,SCL-10AVP控制器,CLASS - VP色譜工作站) 色譜條件 色譜柱:Kromasil ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8 mL/min;檢測波長:277 nm;進樣量:5 μL |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取置硅膠干燥器中干燥24 h的連翹苷對照品適量,加甲醇制成0.15 mg/mL的溶液,備用。 供試品溶液的制備 取本品溶液2 mL,置蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)至約1 mL,加中性氧化鋁1 g,攪拌均勻后,加至中性氧化鋁(粒度量100~200目,2 g,內(nèi)徑1 cm) 上,用70 %乙醇適量洗滌容器,洗液加于柱上,繼續(xù)用70 %乙醇洗脫,收集洗脫液80 mL,蒸干,殘渣加50 %甲醇適量,溫熱使溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對照液以及雙黃連口服液供試品溶液各5 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
黃小莉. HPLC法測定雙黃連口服液中黃芩苷與連翹苷的含量研究. 齊魯藥事.2007,26(12):722~724 |