龍葵藥材-澳洲茄堿、澳洲茄邊堿含量測(cè)定方法-HPLC-UV

儀器設(shè)備及藥品    英國(guó)Micromass 公司LCT（TOFMS) 高分辨質(zhì)譜儀；Bruker AV-500 核磁共振波譜儀（TMS 為內(nèi)標(biāo))；Agilent 1100 液相色譜儀，DAD 檢測(cè)器含在線脫氣、二元高壓泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱

色譜條件  色譜柱：ZORBAX Eclipse XDB C18 （4.6 mm ×150 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈- 2 mmol/L Na2 HPO4 水溶液（39 ：61)；檢測(cè)波長(zhǎng)：203 nm；柱溫： 30 ℃；流速：1 mL/min；進(jìn)樣量：2 μL

對(duì)照品溶液制備    精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥48 h的澳洲茄堿、澳洲茄邊堿對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每1 mL 中含0.5 mg的溶液，即得。

 供試品溶液制備  　精密稱定龍葵藥材粗粉10 g，精中入300 mL甲醇，精密稱定，回流提取2 h，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液150 mL，減壓濃縮至干，加1 % HCl 40 mL溶解浸膏，上預(yù)處理過(guò)的10 g HPD100大孔樹(shù)脂進(jìn)行純化，分別用150 mL水、15 %乙醇、70 %乙醇洗脫，收集70 %乙醇洗脫部分，減壓濃縮至干，甲醇溶解并定容至5 mL，以0.45 μm的微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液即得。