方法名稱(chēng)： |
連翹及雙黃連片-連翹甙含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于連翹及雙黃連片中連翹甙的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品粉末加50 %甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在205 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 高效液相色譜儀：日本島津LC-10ADvp 泵；SPD-M10Avp 二極管陣列檢測(cè)器；CLASS-VP/ LC 色譜工作站.美國(guó)7725 手動(dòng)進(jìn)樣器（定量管20 μL) 色譜條件 色譜柱：島津Shim-Pack VP-ODS C18 柱（5 μm，4.6 mm ×150 mm)；流動(dòng)相：乙腈─水（25∶75)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：205 nm；柱溫：室溫 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取連翹對(duì)照品適量，加50 %甲醇制成每1 mL含4 μg的溶液作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 1)取連翹粉末（過(guò)50目篩)約0.5 g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加50 %甲醇25 mL，密塞，稱(chēng)定重量，回流提取30 min，放冷，再稱(chēng)定重量，用50 %甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液3 mL，水浴上蒸干，殘?jiān)?0 %甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中，用50 %甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm)濾過(guò)，續(xù)濾液作為供試品溶液。2)取雙黃連片10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)（過(guò)50 目篩)，取約0.2 g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入50 %甲醇25 mL，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理10 min，放冷，再稱(chēng)定重量，用50 %甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液3 mL，置10 mL量瓶中，用50 %甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm)濾過(guò)，續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及連翹及雙黃連片供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
韓桂茹，趙志軍，徐韌柳.高效液相色譜法對(duì)連翹及雙黃連片中連翹苷的定量分析. 中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志.2002，19（3)：223~224 |
