方法名稱： |
菘黃感冒顆粒-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于定菘黃感冒顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在連翹苷277 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 SSI PC-2000型高效液相色譜系統(tǒng)（美國(guó)科學(xué)系統(tǒng)公司)、分析之星色譜工作站、Model500 紫外檢測(cè)器，Rheo-dyne-7725 手動(dòng)進(jìn)樣器、OV22001柱溫箱 色譜條件 色譜柱：大連伊利特ODS柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈∶水（28∶72)；流速：0. 9 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm；柱溫：40 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品4. 41 mg，置50 mL量瓶中，加流動(dòng)相適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。 供試品溶液的制備 取菘黃感冒顆粒約5 g，研成細(xì)粉，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，加入甲醇50 mL，密塞，浸漬過(guò)夜，超聲處理30 min，放冷，過(guò)濾，用少量的甲醇沖洗容器。濾液蒸至近干，轉(zhuǎn)移至中性氧化鋁柱（100～200目，5 g，內(nèi)徑1.5 cm)上，用70 %乙醇100 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0 %的甲醇5 mL溶解并轉(zhuǎn)移至量瓶中，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液菘黃感冒顆粒供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
朱文莉，陳衛(wèi)東，王利等. HPLC測(cè)定菘黃感冒顆粒中連翹苷的含量.安徽醫(yī)藥.2007，11（1)：27~29 |
