方法名稱: |
菘黃感冒顆粒-連翹苷的含量測定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于定菘黃感冒顆粒中連翹苷的含量測定 |
方法原理: |
本品細粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在連翹苷277 nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器 SSI PC-2000型高效液相色譜系統(tǒng)(美國科學(xué)系統(tǒng)公司)、分析之星色譜工作站、Model500 紫外檢測器,Rheo-dyne-7725 手動進樣器、OV22001柱溫箱 色譜條件 色譜柱:大連伊利特ODS柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈∶水(28∶72);流速:0. 9 mL/min;檢測波長:277 nm;柱溫:40 ℃ |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對照品4. 41 mg,置50 mL量瓶中,加流動相適量溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液。 供試品溶液的制備 取菘黃感冒顆粒約5 g,研成細粉,精密稱定,置具塞的錐形瓶中,加入甲醇50 mL,密塞,浸漬過夜,超聲處理30 min,放冷,過濾,用少量的甲醇沖洗容器。濾液蒸至近干,轉(zhuǎn)移至中性氧化鋁柱(100~200目,5 g,內(nèi)徑1.5 cm)上,用70 %乙醇100 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加50 %的甲醇5 mL溶解并轉(zhuǎn)移至量瓶中,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對照液菘黃感冒顆粒供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
朱文莉,陳衛(wèi)東,王利等. HPLC測定菘黃感冒顆粒中連翹苷的含量.安徽醫(yī)藥.2007,11(1):27~29 |