方法名稱： |
風(fēng)熱感冒片-連翹苷含量測定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于風(fēng)熱感冒片中連翹苷的含量測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在279 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 日本島津高效液相色譜儀：LC-10AT VP 泵和SPD-10A VP紫外可見光檢測器 色譜條件 色譜柱：KromasiLC18（4.6 mm ×250 mm，5 μm)；流動相：甲醇-水（41∶59)；流速：1.0 mL/min；檢測波長：279 nm；柱溫：28 ℃ |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對照品10 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，搖勻。即得連翹苷對照品貯備液（200 μg/mL)，精密吸取貯備液10 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得連翹苷對照品溶液（80 μg/mL)。 供試品溶液的制備 取本品10片，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉0.5 g，置錐形瓶中，加甲醇50 mL，超聲處理30 min，濾過，收集濾液，濾渣及容器用甲醇洗滌2次，5 mL/次，合并濾液。將濾液濃縮至約15 mL，上中性氧化鋁柱（15 g，50 cm ×1. 5 cm)，50 %甲醇60 mL洗脫，收集洗脫液，將洗脫液揮干，去離子水15 mL溶解殘?jiān)姿嵋阴ポ腿?次，15 mL/次，收集乙酸乙酯液，揮干，用甲醇溶解殘?jiān)�，定容�?5 mL量瓶，濾過，將續(xù)濾液用0.45 μm微孔濾膜過濾，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對照液以及風(fēng)熱感冒片供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
閆根全，賀英菊，莫毅等. 高效液相色譜法分別測定風(fēng)熱感冒片中連翹苷和牛蒡子苷的含量. 時(shí)珍國醫(yī)國藥.2007，18（3)：618~620 |
