方法名稱: |
小兒感冒顆粒-連翹苷含量測(cè)定-HPLC-UV1 |
應(yīng)用范圍: |
用于小兒感冒顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品內(nèi)容物加甲醇進(jìn)行超聲提取、水飽和的正丁醇萃取,經(jīng)液相色譜分離,在205 nm處測(cè)定峰面積,用外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 高效液相色譜儀:島津LC-10ADVP泵:SPD-M10AVP 二極管陣列檢測(cè)器;CLASS-VPLC 色譜工作站 色譜條件 色譜柱:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動(dòng)相:乙腈- 0. 1 %磷酸(24∶76);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):205 nm;柱溫:室溫 |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量,加50 %甲醇制成每1 mL含3.5 μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物,研細(xì)(80目篩)精密稱取約1.3 g,置具塞三角瓶中,精密加甲醇25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理20 min,放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液15 mL,蒸干,殘留物用0. 2 %的氫氧化鈉溶液20 mL,分次轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水飽和的正丁醇萃取4次(20,20,20,10 mL),分取正丁醇層,蒸干,殘留物用50 %的甲醇,少量多次轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),濾液作為對(duì)照品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及小兒感冒顆粒供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
韓桂茹,董占軍. 小兒感冒顆粒的薄層鑒別和定量測(cè)定研究. 中成藥.2004,26(11):215~217 |