方法名稱： |
小兒感冒顆粒-連翹苷含量測(cè)定-HPLC-UV1 |
應(yīng)用范圍： |
用于小兒感冒顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品內(nèi)容物加甲醇進(jìn)行超聲提取、水飽和的正丁醇萃取，經(jīng)液相色譜分離，在205 nm處測(cè)定峰面積，用外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 高效液相色譜儀：島津LC-10ADVP泵：SPD-M10AVP 二極管陣列檢測(cè)器；CLASS-VPLC 色譜工作站 色譜條件 色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈- 0. 1 %磷酸（24∶76)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：205 nm；柱溫：室溫 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量，加50 %甲醇制成每1 mL含3.5 μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物，研細(xì)（80目篩)精密稱取約1.3 g，置具塞三角瓶中，精密加甲醇25 mL，密塞，稱定重量，超聲處理20 min，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液15 mL，蒸干，殘留物用0. 2 %的氫氧化鈉溶液20 mL，分次轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇萃取4次（20，20，20，10 mL)，分取正丁醇層，蒸干，殘留物用50 %的甲醇，少量多次轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm)濾過，濾液作為對(duì)照品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及小兒感冒顆粒供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
韓桂茹，董占軍. 小兒感冒顆粒的薄層鑒別和定量測(cè)定研究. 中成藥.2004，26（11)：215~217 |
