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尿素乳膏—尿素的測定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 尿素乳膏—尿素的測定—分光光度法
方法名稱:
尿素乳膏—尿素的測定—分光光度法
應(yīng)用范圍:

本方法采用分光光度法測定尿素乳膏中尿素的含量。

本方法適用于尿素乳膏。

方法原理:

供試品加乙醇溶解并稀釋制成供試液,加對二甲氨基苯甲醛溶液后,置紫外可見分光光度計,于420nm波長處測定吸收度,計算出其含量。

試劑:

1. 乙醇

2. 對二甲氨基苯甲醛溶液

儀器設(shè)備:

紫外可見分光光度計

試樣制備:

1. 對二甲氨基苯甲醛溶液

取對二甲氨基苯甲醛2g,加乙醇96mL與鹽酸4mL使溶解,即得。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取尿素對照品適量,用乙醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含尿素0.5mg的溶液,作為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量(約相當(dāng)于尿素50mg),置50mL燒杯中,加乙醇20mL,置水浴中加熱使尿素溶解,移置冰浴中冷卻30分鐘,濾過,濾液置100mL量瓶中,用乙醇洗滌容器及濾器,洗液并入量瓶中,放至室溫,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,續(xù)濾液即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

精密量取對照品溶液與供試品溶液各3mL,分別置25mL量瓶中,各精密加對二甲氨基苯甲醛溶液10mL,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,暗處放置15分鐘,必要時濾過,立即照紫外分光光度法,于波長420nm處測定吸收度,計算即得。

注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計算含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.279。

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