酮康唑乳膏—酮康唑的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定酮康唑乳膏中酮康唑（C₂₆H₂₈Cl₂N₄O₄)的含量。

本方法適用于酮康唑乳膏中酮康唑的測定。

取供試品適量，三氯甲烷提取并定量稀釋，照紫外-可見分光光度法，于244nm波長處測定吸收度，另取對照品適量，定量稀釋，同法測定，計算，即得。

1. 三氯甲烷

2. 鹽酸溶液（0.1mol/L)

3. 氨試液

可見分光光度計

取鹽酸9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

2. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

3. 對照品溶液的制備

取酮康唑?qū)φ掌愤m量，精密稱定，加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.4mg的溶液，搖勻，作為對照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

取本品約2g，精密稱定，置燒杯中，加0.1mol/L鹽酸溶液25mL，在水浴上加熱，充分?jǐn)嚢枋雇�康唑溶解，放冷后，濾入分液漏斗中，同法提取3次，合并濾液，加氨試液中和至恰析出沉淀，再加氨試液1滴，用三氯甲烷振搖提取3次，每次25mL，每次得到的三氯甲烷提取液用經(jīng)三氯甲烷潤濕的脫脂棉濾入100mL量瓶中，用適量三氯甲烷洗滌脫脂棉和濾器，合并三氯甲烷液，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

1.供試品的測定

量取供試品與對照品溶液各適量，照紫外-可見分光光度法，于244nm波長處依法測定吸收度。計算，即得。