方法名稱:
依諾沙星乳膏—依諾沙星的測定—高…" />
方法名稱: |
依諾沙星乳膏—依諾沙星的測定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定依諾沙星乳膏中依諾沙星的含量。 本方法適用于依諾沙星乳膏。 |
方法原理: |
取本品適量(約相當(dāng)于依諾沙星10mg),精密稱定,置50mL燒杯中,加0.1mol/L鹽酸溶液約20mL攪拌均勻使溶解,置100mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5mL置10mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μL進入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長269nm處檢測依諾沙星(C15H17FN4O3)的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 三乙胺 3. 鹽酸 4 .乙腈(色譜純) 5. 磷酸溶液:0.025mol/L |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按依諾沙星峰計算應(yīng)不低于 2000。 2. 色譜條件 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品適量,精密稱定(約相當(dāng)于依諾沙星10mg)。 2. 供試品溶液的制備 將上述供試品置于50mL燒杯中,加0.1mol/L鹽酸溶液約20mL攪拌均勻使溶解,置100mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5mL置10mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻即得供試品溶液。 3. 對照品溶液的制備 將對照品置于100mL量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液約20mL使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL置25mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長269nm處測定依諾沙星(C15H17FN4O3)的吸收值,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p347。 |