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地蒽酚軟膏—地蒽酚的測定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 地蒽酚軟膏—地蒽酚的測定—分光光度法
方法名稱:
地蒽酚軟膏—地蒽酚的測定—分光光度法
應(yīng)用范圍:

本方法采用分光光度法測定地蒽酚軟膏中地蒽酚的含量。

本方法適用于地蒽酚軟膏。

方法原理:

供試品經(jīng)冰醋酸提取,加5%亞硝酸鈉溶液后再加冰醋酸制成供試液,置紫外可見分光光度計,于450nm波長處測定吸收度,計算出其含量。

試劑:

1.冰醋酸

2. 5%亞硝酸鈉溶液

儀器設(shè)備:

紫外可見分光光度計

試樣制備:

1.對照品溶液的制備

精密稱取地蒽酚對照品適量,用冰醋酸溶解并定量稀釋制成每1mL中約含40µg的溶液,即得對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量(約相當于地蒽酚2mg),置50mL量瓶中,加冰醋酸10mL,置水浴上加熱使基質(zhì)熔化,不斷攪拌提取3分鐘,置冷水浴中冷卻使基質(zhì)凝固,將提取液濾過,濾液置50mL量瓶,基質(zhì)再用同法提取3次,每次用冰醋酸10mL,提取液均濾入同一量瓶中,加冰醋酸稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

精密量取對照品溶液與供試品溶液各5mL,分別置25mL量瓶中,各精密加5%亞硝酸鈉溶液(臨用時新制)1mL,搖勻,置沸水浴中加熱3分鐘,取出,立即放冷,加冰醋酸稀釋至刻度,搖勻(必要時濾過)。照紫外-可見分光光度法,于波長450nm處測定吸收度。

注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計算含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.183。

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