鹽酸氟桂利嗪膠囊—鹽酸氟桂利嗪的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸氟桂利嗪膠囊中鹽酸氟桂利嗪（C₂₆H₂₆F₂N₂·2HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸氟桂利嗪膠囊。

供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)253nm處檢測(cè)鹽酸氟桂利嗪吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸鹽緩沖液，取磷酸二氫鉀1.36g，加水溶解并稀釋成1000mL，加三乙胺4mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氟桂利嗪峰計(jì)算不低于3000，氟桂利嗪峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液 甲醇=75 25，

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：253nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于氟桂利嗪10mg)。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸氟桂利嗪對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶液溶解并制成每1mL含12µg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置100mL量瓶中，加乙醇10mL，振搖使鹽酸氟桂利嗪溶解，加鹽酸溶液（取稀鹽酸24mL加水至1000mL)稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，用上述鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)253nm處測(cè)定氟桂利嗪的吸收值，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，并將結(jié)果乘以0.8473，即得。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.548。