復(fù)方克霉唑乳膏—克霉唑的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定復(fù)方克霉唑乳膏中的克霉唑的含量。

本方法適用于復(fù)方克霉唑乳膏。

供試品加三氯甲烷和丙酮混合溶液，加熱振搖使克霉唑溶解，加無(wú)水硫酸鈉攪拌1-2分鐘，靜置放冷，置冰浴中冷卻40分鐘，濾過(guò)，濾渣用上述溶液洗滌三次，合并濾液和洗液，置水浴上加熱蒸去溶劑，待內(nèi)容物成油狀物，置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷使溶解，然后依次加入水、稀硫酸與二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液，用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定，至近終點(diǎn)時(shí)強(qiáng)力振搖，繼續(xù)滴定至三氯甲烷層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t灰色，另精密稱(chēng)取克霉唑?qū)φ掌?0mg，按上述方法測(cè)定，根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的容積（mL)的比值計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 磺基丁二酸鈉二辛酯試液

3. 二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液

4. 三氯甲烷-丙酮（7：3)溶液

5. 無(wú)水碳酸鈉

6. 稀硫酸

1. 磺基丁二酸鈉二辛酯試液

取磺基丁二酸鈉二辛酯0.9g，加水50mL，微溫使溶解，冷卻至室溫后，加水稀釋至200mL，即得。

2. 二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液

取二甲基黃與溶劑藍(lán)19各15mg，加三氯甲烷100mL使溶解，即得。

取本品適量（約相當(dāng)于克霉唑50mg)，精密稱(chēng)定，加三氯甲烷-丙酮（7：3)混合溶液50mL，置水浴中加熱振搖使克霉唑溶解，加無(wú)水硫酸鈉5g，攪拌1-2分鐘，靜置放冷，置冰浴中冷卻40分鐘，濾過(guò)，濾渣用上述溶液洗滌三次，每次10mL，合并濾液和洗液，置水浴上加熱蒸去溶劑，待內(nèi)容物成油狀物，置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷20mL使溶解，然后依次加入水20mL、稀硫酸5mL與二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液0.4mL，用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定，至近終點(diǎn)時(shí)強(qiáng)力振搖，繼續(xù)滴定至三氯甲烷層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t灰色，另精密稱(chēng)取克霉唑?qū)φ掌?0mg，按上述方法測(cè)定，根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的容積（mL)的比值計(jì)算，即得。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.426。