益元散—朱砂的測(cè)定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定益元散中朱砂的含量。

本方法適用于中成藥益元散。

供試品加硫酸與硝酸鉀，加熱使朱砂溶解，放冷，加1%硝酸溶液，濾過(guò)，濾液中滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵溶液恰至紅色消失，加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液滴定。

1 .硫酸

2 .硝酸

3 .硝酸鉀

4 .高錳酸鉀溶液

5 .硫酸亞鐵溶液

6 .硫酸鐵銨指示液

7 .硫氰酸銨滴定液(0.05mol/L)

8 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

10 .熒光黃指示液

11 .糊精溶液

12 .水（新沸放置至室溫)

13. 基準(zhǔn)氯化鈉

1.高錳酸鉀溶液

取高錳酸鉀1g，加水溶解成100mL。

2.硫酸亞鐵溶液

取硫酸亞鐵2g，加水溶解成100mL

3. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8g，加水100mL使溶解。

4. 硫氰酸銨滴定液(0.05mol/L)

配制：取硫氰酸銨4.0g，加水使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)20mL，加水40mL，硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度（硫氰酸鈉滴定液（0.05mol/L)或硫氰酸鉀滴定液（0.05mol/L)均可作為本液的代用品)。

5. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

6. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

7. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密稱取供試品約2.5g， 置250mL錐形瓶中，加硫酸10mL與硝酸鉀1.5g，小心加熱使朱砂溶解，放冷，加1%硝酸溶液10mL,搖勻，再冷卻后，用垂融漏斗濾過(guò)， 用1%硝酸溶液40mL分次洗滌漏斗和燒瓶，洗液并入濾液中，滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色（以2分鐘內(nèi)不消失為度)，再滴加2%硫酸亞鐵溶液恰至紅色消失，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.05mol/L)滴定，每1mL硫氰酸銨滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.815mg的硫化汞（HgS)。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.573。