方法名稱： |
保婦康栓—莪術(shù)油（莪術(shù)醇)的測(cè)定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測(cè)定保婦康栓中莪術(shù)油（莪術(shù)醇)的含量。 本方法適用于中成藥保婦康栓。 |
方法原理： |
供試品溶液，加入內(nèi)標(biāo)溶液與乙酸乙酯振搖溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)莪術(shù)油（莪術(shù)醇)的總含量。 |
試劑： |
1. 乙酸乙酯 2.聚乙二醇 (PEG) -20M |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 2.聚乙二醇（PEG)-20M毛細(xì)管柱，柱長10m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚度0.1mm；柱溫為程序升溫，初始溫度為150℃，保持10分鐘，以每分鐘2℃的速度升溫至180℃，保持10分鐘，再以每分鐘10℃的速度升溫至200℃，保持5分鐘。理論塔板數(shù)按莪術(shù)醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。 3.揮發(fā)油測(cè)定器：1000mL（或500mL、2000mL)的硬質(zhì)圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測(cè)定器，揮發(fā)油測(cè)定器的上端連接回流冷凝管。以上各部均用玻璃磨口連接。測(cè)定器應(yīng)具有0.1mL的刻度。全部儀器應(yīng)充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴(yán)密，以防揮發(fā)油逸出。 注：裝置中揮發(fā)油測(cè)定器的支管分岔處應(yīng)與基準(zhǔn)線平行。 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取莪術(shù)醇對(duì)照品適量，加乙酸乙酯制成每1mL含2.4mg的溶液。 2. 供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下的本品5粒，置1000mL圓底燒瓶中，加水300mL與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再加乙酸乙酯3mL，加熱至沸騰，并保持微沸5小時(shí)，放冷，分取乙酸乙酯層，測(cè)定器再用乙酸乙酯洗滌3次，每次5mL，合并乙酸乙酯液，通過鋪有無水硫酸鈉的漏斗，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，用少量乙酸乙酯洗滌漏斗，洗液并入同一量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，搖勻，得供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1mL，注入氣相色譜儀測(cè)定。 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.536。 |
