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麥冬-甾體皂甙元的含量測定方法-HPLC-ELSD

  
方法名稱:
  麥冬-甾體皂甙元的含量測定-HPLC-ELSD
應用范圍:
  用于麥冬-甾體皂甙元的含量測定
方法原理:
 本品粉末加3 %硫酸回流提取,經(jīng)液相色譜分離,經(jīng)ELSD測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器    日本島津LC-10A 高效液相色譜儀;法國SEDEX55 蒸發(fā)激光散射檢測器(ELSD);杭州英譜HS色譜數(shù)據(jù)工作站

試劑    魯斯可皂甙元、薯蕷皂甙元由本室自制,并經(jīng)與光譜(UV,IR,1HNMR,13CNMR )數(shù)據(jù)對照一致

色譜條件    色譜柱:Alltech VERSA PARK C18(4. 6 mm×250 mm,10 μm);流動相:甲醇-水(88∶12);流速:1. 0 mL/min;柱溫:25 ℃;氣化溫度:40℃;氣體(N 2) 壓力:2. 0×105Pa
試樣制備:
 

對照品溶液制備    精密稱取魯斯可皂甙元對照品271 mg,于2 mL容量瓶中,用少量氯仿溶解,用甲醇定容至刻度,即得,用時適當稀釋。

供試品溶液制備    稱取麥冬樣品粉末3 g,精密稱定,置于茄形瓶中,加石油醚20 mL,浸泡12 h(過夜),濾出石油醚,水浴上蒸干,加3 %硫酸25 mL,水浴上回流5 h,用8 %氫化鈉溶液調(diào)pH值至中性,過濾,用蒸餾水洗殘渣2~3次,將殘渣于80 ℃烘干至恒重,置于濾紙筒中,加入石油醚25 mL,于索氏提取器中提取4 h,回收石油醚至干,用氯仿溶解,轉移至2 m L量瓶中,并定容至刻度,備用。
操作步驟:
  分別精密吸取甾體皂甙元對照液以及麥冬供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算甾體皂甙元含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻:
  唐曉清,余伯陽,徐德然. HPLC-ELSD法測定麥冬中甾體皂甙元的含量.中國藥科大學學報. 2001,32(4):270~272
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