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麻黃及氣管炎丸—鹽酸麻黃堿的測定方法—HPLC

  
方法名稱:
  麻黃氣管炎丸—鹽酸麻黃堿的測定— HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于麻黃及氣管炎丸中鹽酸麻黃堿含量的測定
方法原理:
 本品細粉加濃試液、乙醇、乙醚回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在210 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    島津LC-10AVp高效液相色譜儀,LC-10Avp泵,SPD-10Avp可見紫外檢測器,N2000色譜工作站

    色譜條件    色譜柱:Shim-pack ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動相:乙腈-水-磷酸(4.5︰95︰0.5);流速:1 mL/min;柱溫:25 ℃;檢測波長:210 nm;進樣量:10 μL
試樣制備:
 

對照品溶液制備    精密稱取鹽酸麻黃堿對照品8.66 mg,置100 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,制成每1 mL0.0866 mg的對照品溶液。

     供試品溶液制備    取麻黃藥材,粉碎,過70目篩,取1.0 g,精密稱定,置索氏提取器中,加濃氨試液3 mL、乙醇10 mL、乙醚20 mL靜置12 h。加乙醚30 mL,置水浴上回流4 h。將提取液置分液漏斗中,溶液用乙醚10 mL洗滌,洗滌液并入分液漏斗中,加0.5 mol/L鹽酸溶液振搖,提取5次(20,10,10,10,10 mL)合并酸液。酸液加氫化鈉試液40 mL使成堿性(pH=12~13),加氯化鈉飽和,用乙醚提取5次(20,10,10,10,10 mL),合并乙醚液,蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得麻黃供試品溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取鹽酸麻黃堿對照液以及麻黃及氣管炎丸供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算鹽酸麻黃堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:www.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻:
  卜曉東,趙煥,王志國等,HPLC測定麻黃及氣管炎丸中鹽酸麻黃堿含量 . 藥物分析雜志. 2004,24(3):330~331
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