方法名稱： |
金銀花藥材-綠原酸，當(dāng)藥苷，忍冬苷的含量測(cè)定-HPLC |
應(yīng)用范圍： |
用于金銀花藥材中綠原酸，當(dāng)藥苷，忍冬苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品粉末加水回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在327 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Ahilent-1100高效液相色譜儀：包括四元泵，自動(dòng)進(jìn)樣器，柱溫箱，DAD二級(jí)管陣列監(jiān)測(cè)器，Agilent chemstation 試劑 當(dāng)藥苷，忍冬苷對(duì)照品為本所自制，經(jīng)光譜分析和HPLC面積歸一化法測(cè)定純度均在99 % 色譜條件 色譜柱：YMC-Pack ODS-A-C18（150 mm×4.6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈（A)-1 %冰醋酸水溶液（B)；梯度：0 min（5 %A)→13 min（10%A)→30 min（25 %A)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：0~17min，用325 nm檢測(cè)綠原酸；17~22min，用237 nm檢測(cè)當(dāng)藥苷；22~25 min用245 nm檢測(cè)忍冬苷；柱溫：20 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取對(duì)照品綠原酸，當(dāng)藥苷，忍冬苷各10 mg，分別置20 mL量瓶中，加水定容，制成0.5 mg/mL的對(duì)照品貯備液。 供試品溶液制備 精密稱取藥材粉末（過(guò)40目篩)1 g置于100 mL圓底燒瓶中，精密加水50 mL，稱重，加熱回流1 h，放冷后再稱重并用水補(bǔ)足重量差，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液用0.45 μm濾膜過(guò)濾，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取綠原酸，當(dāng)藥苷，忍冬苷對(duì)照液以及金銀花供試品溶液各15 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算綠原酸，當(dāng)藥苷，忍冬苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
楊蓓蓓，劉超，王素娟等，. 高效液相色譜法測(cè)定金銀花藥材中3種成分的含量. 藥物分析雜志. 2006，26（2)：168～167。 |
