獨(dú)一味膠囊—蘆丁的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定獨(dú)一味膠囊中蘆丁的含量。

本方法適用于中成藥獨(dú)一味膠囊。

供試品經(jīng)70%乙醇微熱振搖提取，取一定量上清液加5%亞硝酸鈉與10%硝酸鋁溶液反應(yīng)，并加氫氧化鈉試液，放置一定時(shí)間后，置于分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)500nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算其蘆�。–₂₇H₃₀O₁₆)的量。

1. 乙醇：70%

2 .5%亞硝酸鈉溶液

3 .10%硝酸鋁溶液

4 .氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100mL。

可見(jiàn)分光光度計(jì)

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取在102℃減壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品200 mg，置100mL量瓶中，加70%乙醇，置水浴上微熱使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻，精密量取10 mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻。制成每1mL含無(wú)水蘆丁0.2 mg。

2. 供試品溶液的制備

取供試品20粒的內(nèi)容物，精密稱定，求出每粒的平均重量，研細(xì)，精密稱取0.6g，置100mL量瓶中，加70%乙醇70mL，置水浴上微熱并時(shí)時(shí)振搖30分鐘，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻，放置4小時(shí)，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密量取對(duì)照品溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0 mL、6.0mL，分別置25mL量瓶中，加水至6mL，加5%亞硝酸鈉溶液1 mL，混勻，放置6分鐘，再加10%硝酸鋁溶液1 mL，混勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10mL，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，以相應(yīng)的溶液為空白，照分光光度法，在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 供試品的測(cè)定

精密量取上述供試品上清液1mL，置25mL量瓶中，加水至6mL，加5%亞硝酸鈉溶液1 mL，混勻，放置6分鐘，再加10%硝酸鋁溶液1 mL，混勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10mL，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，以相應(yīng)的溶液為空白，照分光光度法，在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中蘆丁的量，計(jì)算。