壯骨伸筋膠囊－ 淫羊霍苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定壯骨伸筋膠囊中淫羊霍苷的含量。

本方法適用于中成藥壯骨伸筋膠囊。

本品經(jīng)加熱回流，放冷，補重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處檢測淫羊霍苷的吸收值，計算出其含量。

1.甲醇

2.三氯甲烷

3 .70%乙醇

4 .30%乙醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按淫羊霍苷峰計算應(yīng)不低于6000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 水＝54 46

2.2檢測波長：270nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品，研細，取約0.3g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取淫羊霍苷對照品10mg，至25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2 mL，至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成每1mL含淫羊霍苷80mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，研細，取約0.5g，精密稱定，置索氏體取器中，加三氯甲烷40mL，加熱回流2小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干，加甲醇40mL，加熱回流4小時，提取液蒸干，殘渣加少量甲醇濕潤，加水2mL使溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑1.5cm，柱高10cm)上，以每1分鐘3mL的流速，分別用水、30%乙醇各100mL洗脫，再用70%乙醇洗脫，收集70%乙醇洗脫液50mL，蒸干，殘渣甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液10mL和供試品溶液各10~20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長270nm處測定淫羊霍苷（C₃₃H₄₀O₁₅)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p445。