龍牡壯骨顆粒—鈣含量的測(cè)定—原子吸收光譜法

本方法采用原子吸收光譜法法對(duì)龍牡壯骨顆粒中鈣含量進(jìn)行測(cè)定。

本方法適用于由龍骨、牡蝎、龜板、雞內(nèi)金及骨化醇和葡萄糖酸鈣等十多味中、西藥組成的龍牡壯骨的復(fù)方制劑。

根據(jù)鈣蒸汽對(duì)其特征譜線(442.7nm)具有強(qiáng)烈吸收作用，測(cè)定其吸光度。在一定范圍內(nèi)，濃度與吸光度符合比爾定律，從而計(jì)算出鈣的含量。

1.氧化鑭(分析純)

2. 5%鑭試液的配制:用去離子水50mL濕潤(rùn)氧化鑭50.0g，緩慢加濃鹽酸250ml溶解氧化鑭，用去離子水稀釋至1000 mL即得。

1 儀器

1.1 原子吸收分光光度計(jì)

1.2 鈣空心陰極燈（8mA)

1.3 狹縫3.8A

1.4空氣一乙炔火焰燃燒器（高度10 mm)

2 分析條件

2.1檢測(cè)波長(zhǎng)：442.7nm

2.2空氣流速10L/min

2.3乙炔流速2.6L/min

1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

精密稱取基準(zhǔn)碳酸鈣1.249g置1000 mL量瓶中，加去離子水50mL，滴加少里HCl(約10 mL)使其完全溶解，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。精密量取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml分別置100 mL量瓶中，各加5%鑭試液20 mL，并加去離子水稀釋至刻度，搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取樣品2.0g，精密稱定，置干操的坩堝中直火緩緩加熱灼燒至完全炭化。移置馬弗爐中于600℃灰化4h，取出，放冷。加稀鹽酸試液5mL，徽熱，攪拌使殘?jiān)�溶解，移�?00mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

稀釋至刻度，搖勻。按上述測(cè)定條件調(diào)試儀器，測(cè)試，以峰高吸收值(A)對(duì)濃度C，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 供試品的測(cè)定

精密吸取供試品溶液20mL并精密加入5%La試液5mL，搖勻后按測(cè)定條件測(cè)得吸收值。

吳丹 錢(qián)文 楊鉆芷.原子吸收分光光度法測(cè)定龍牡壯骨沖劑甲鈣的含量. 中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào). 1995，28(3):165-166.