獨(dú)一味膠囊—木犀草素的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定獨(dú)一味膠囊中木犀草素的含量。

本品經(jīng)鹽酸甲醇溶液超聲處理后，水解，放冷，稀釋，搖勻，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)350nm處檢測(cè)木犀草素的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 鹽酸

3.4%磷酸溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按木犀草素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 0.4%磷酸溶液=50 50

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：350nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的本品，精密稱定，研細(xì)，取0.15g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取木犀草素對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含10mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品，置25mL量瓶中，加2.5mol/L鹽酸甲醇溶液20mL，超聲處理（功率250W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，用2.5mol/L鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10 mL，置50mL圓底燒瓶中，于90℃水浴中加熱水解30分鐘，放冷，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)350nm處測(cè)定木犀草素（C₁₅H₁₀O₆)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p541。