| 公開(公告)號(hào) | CN101028460A |
| 公開(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200710017620.6 |
| 申請(qǐng)日期 | 2007.04.04 |
| 專利名稱 | 一種中藥制劑金嗓清音丸的質(zhì)量檢測(cè)方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/8994(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/8994(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61P11/04(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;A61K35/64(2006.01)N |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 西安碑林藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 黃小華;付 彬;張 浩;雒西萍 |
| 地址 | 710048陜西省西安市東關(guān)龍渠堡75號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 李 罡 |
| 國省代碼 | 陜西;61 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種中藥制劑金嗓清音丸的質(zhì)量檢測(cè)方法，將玄參、地黃、麥冬、黃芩、牡丹皮、赤芍、川貝母、澤瀉、薏苡仁(炒)、石斛、僵蠶(麩炒)、薄荷、胖大海、蟬蛻、木蝴蝶、甘草，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；每100g粉末加煉蜜35～50g與適量的水，制丸，干燥，用活性炭包衣，制成水蜜丸；或加煉蜜110～130g制成大蜜丸，即得，其特征在于包括以下步驟： (1)取本品水蜜丸10g，研細(xì)；或取大蜜丸16g，剪碎，加硅藻土8g，研勻；加水80ml，超聲處理20分鐘，在轉(zhuǎn)速為3500轉(zhuǎn)/分鐘的離心機(jī)中離心10分鐘，取上清液加鹽酸2ml，微沸5分鐘，濾過，濾液用三氯甲烷提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，揮干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液；另取麥冬對(duì)照藥材0.5g，加水40ml，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以4∶1的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； (2)取本品水蜜丸10g，研細(xì)，或取大蜜丸16g，剪碎，加硅藻土8g，研勻；加乙醚60ml，低溫回流1小時(shí)，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)颖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取丹皮酚對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以3∶1的環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)褐色斑點(diǎn)； (3)取本品水蜜丸12g，研細(xì)，或取大蜜丸18g，切碎，加硅藻土9g，研勻；加甲醇80ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至約為2，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以5∶3∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； (4)芍藥苷含量測(cè)定 對(duì)照品溶液的制備：取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得； 供試品溶液的制備：取本品水蜜丸適量，研細(xì)，取約1g；或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，混勻，取約1.6g，精密稱定；置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 用高效液相色譜法測(cè)定：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以17∶83的乙腈-0.1％磷酸溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為232nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000；分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算樣品中芍藥苷的含量。 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬中藥成方制劑領(lǐng)域，具體來說是涉及一種中藥制劑金嗓清音丸的質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明提供了對(duì)丹皮酚、黃芩苷的定性鑒別，制定出了最佳的供試品制備方法，找到了合適的展開劑，能對(duì)該制劑進(jìn)行有效的定性鑒別。此外本發(fā)明提供了芍藥苷的含量測(cè)定方法，因?yàn)樯炙庈张c其它組份分離度、重現(xiàn)性、精密度、回收率好，所以采用高效液相色譜法測(cè)定本品中芍藥苷的含量，制定出了最佳的供試品制備方法和流動(dòng)相配制方法，大大提高了芍藥苷的含量檢測(cè)準(zhǔn)確度。本方法的建立，有利于市場(chǎng)上對(duì)該中藥制劑的真?zhèn)蝺?yōu)劣進(jìn)行鑒別。 |
| 國際公布 |
