川射干－射干苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定川射干中射干苷的含量。

本方法適用于鳶尾科植物鳶尾Iris tectorum Maxim.的干燥根莖。

本品粉末加70%乙醇超聲提取，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長265nm處檢測射干苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)

3. 70%乙醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按射干苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)＝32 68

2.2檢測波長：265nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱定本品粉末（過三號篩)0.5g，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取射干苷對照品適量，加70%乙醇制成每1mL含0.02mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品粉末（過三號篩)0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz)1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1mL，置50mL量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長265nm處測定射干苷（C₂₂H₂₄O₁₁)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p28。