| 公開(公告)號(hào) | CN1899362A |
| 公開(公告)日 | 2007.01.24 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200610098953.1 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.07.19 |
| 專利名稱 | 參芪扶正注射液的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/481(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/481(2006.01)I;A61P37/04(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 麗珠集團(tuán)利民制藥廠 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 劉學(xué)華;屠芳芳;陶德萍 |
| 地址 | 512028廣東省韶關(guān)市工業(yè)西路 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
| 代理人 | 沙 捷;關(guān) 暢 |
| 國(guó)省代碼 | 廣東;44 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種參芪扶正注射液的質(zhì)量控制方法，包括如下步驟： 1)參芪扶正注射液樣品的測(cè)試溶液制備：將參芪扶正注射液樣品濃縮后通過大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液濃縮至干，殘?jiān)铀蛞掖既芙猓脜④畏稣⑸湟簶悠返臏y(cè)試溶液； 2)對(duì)照品溶液的制備：將毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷對(duì)照品溶于甲醇，作為酚酸類指紋圖譜的對(duì)照品溶液；將黃芪甲苷對(duì)照品溶于甲醇，作為皂苷類指紋圖譜的對(duì)照品溶液； 3)色譜條件：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛-水為流動(dòng)相，梯度洗脫；以紫外檢測(cè)器分別檢測(cè)200-215nm和250-280nm下的酚酸類指紋圖譜；以蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)皂苷類指紋圖譜。 4)高效液相色譜檢測(cè)：取參芪扶正注射液樣品的測(cè)試溶液和對(duì)照品溶液，注入高效液相色譜儀，進(jìn)行高效液相色譜檢測(cè)，得到參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜； 5)比對(duì)：將所得參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜與參芪扶正注射液的對(duì)照指紋圖譜進(jìn)行比對(duì)，相似度大于0.9的參芪扶正注射液樣品是合格產(chǎn)品； ①200-215nm下的酚酸類指紋圖譜：共有8個(gè)色譜峰，以毛蕊異黃酮-7-0-β-D-吡喃葡萄糖苷的色譜峰的保留時(shí)間和峰面積為1計(jì)算其他峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，1號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.20-0.30，相對(duì)峰面積為1.60-3.50；2號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.25-0.33，相對(duì)峰面積為0.70-1.50；3號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.40-0.50，相對(duì)峰面積為1.20-2.90；S號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為1，相對(duì)峰面積為1；4號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.90-1.20，相對(duì)峰面積為0.22-0.40；5號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為1.20-1.40，相對(duì)峰面積為0.22-0.40；6號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為1.38-1.46，相對(duì)峰面積為0.90-1.50；7號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為1.42-1.53，相對(duì)峰面積為0.23-0.42； ②250-280nm下的酚酸類指紋圖譜：共有6個(gè)色譜峰，以毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的色譜峰的保留時(shí)間和峰面積為1計(jì)算其他峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，1號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.15-0.28，相對(duì)峰面積為0.80-1.80；2號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.25-0.33，相對(duì)峰面積為1.25-2.50；3號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.25-0.33，相對(duì)峰面積為0.80-1.70；S號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為1，相對(duì)峰面積為1；4號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.33-0.40，相對(duì)峰面積為0.50-1.30；5號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.40-0.50，相對(duì)峰面積為1.20-2.50；S號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為1，相對(duì)峰面積為1； ③皂苷類指紋圖譜：共有9個(gè)色譜峰，以黃芪甲苷的色譜峰的保留時(shí)間和峰面積為1計(jì)算其他峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，1號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.51-0.58，相對(duì)峰面積為0.70-1.20；2號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.74-0.82，相對(duì)峰面積為0.45-1.20；3號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.78-0.85，相對(duì)峰面積為0.15-0.23；4號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.88-0.93，相對(duì)峰面積為0.17-0.25；5號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.90-1.00，相對(duì)峰面積為0.09-0.17；S號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為1，相對(duì)峰面積為1；6號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.95-1.10，相對(duì)峰面積為0.30-0.40；7號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.98-1.10，相對(duì)峰面積為0.60-0.80；8號(hào)峰相對(duì)保留時(shí)間為0.10-1.15，相對(duì)峰面積為0.60-1.0。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了參芪扶正注射液的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明方法包括如下步驟：1)參芪扶正注射液樣品的測(cè)試溶液制備；2)對(duì)照品溶液的制備；3)選擇色譜條件；4)高效液相色譜檢測(cè)，得到參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜；5)比對(duì)：將所得參芪扶正注射液樣品的指紋圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜進(jìn)行比對(duì)，相似度大于0.9的參芪扶正注射液樣品是合格產(chǎn)品。本發(fā)明的原理是建立起參芪扶正注射液的HPLC指紋圖譜，從色譜的整體面貌特征上把握參芪扶正注射液質(zhì)量情況，避免了因只測(cè)定一、二個(gè)化學(xué)成分而評(píng)價(jià)參芪扶正注射液整體質(zhì)量的片面性，減少了為質(zhì)量達(dá)標(biāo)而人為處理的可能性。本發(fā)明具有方法簡(jiǎn)便、穩(wěn)定、精密度高、重現(xiàn)性好、易于掌握等特點(diǎn)，同時(shí)可用本方法區(qū)分與參芪扶正注射液在外觀色澤十相似的中藥注射劑，以防假冒，應(yīng)用前景廣闊。 |
| 國(guó)際公布 |
