方法名稱： |
急支糖漿—鹽酸麻黃堿的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定急支糖漿中鹽酸麻黃堿的含量。 本方法適用于中藥制劑急支糖漿。 |
方法原理： |
供試品加氨水堿化后，用氯仿萃取，氯仿萃取液加稀鹽酸提取，稀鹽酸提取液加氫氧化鈉調(diào)pH4，加水稀釋，過濾，濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長210nm處檢測(cè)鹽酸麻黃堿的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 乙腈（色譜純) 2 .磷酸二氫鉀 3 .三乙胺 4 .氨水 5 .鹽酸 6 .氯仿 7. 氫氧化鈉 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 YMG C18分析柱（250×4.6mm，5μm) 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：乙腈 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.2%三乙胺，磷酸調(diào)pH2.7)= 5 100 2.2 檢測(cè)波長：210nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 精密吸取本品10mL。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品0.01035g，置50mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液并稀釋至刻度，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 分別精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL置10mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液并稀釋至刻度，混勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4.供試品溶液的制備 供試品置分液漏斗中，加15%氨水10mL，搖勻，用氯仿振搖提取4次（10，10，10，5mL)，合并氯仿提取液，用15%氨水5mL洗滌，水層再用氯仿5mL提取1次，合并氯仿液，用0.05mol/L鹽酸溶液提取3次（10，5，5mL)，提取液置25mL量瓶中，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH至4，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長210nm處測(cè)定鹽酸麻黃堿的吸收值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。 2. 供試品的測(cè)定 精密吸取供試品溶液20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長210nm處測(cè)定鹽酸麻黃堿的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
鄧開英，秦劍，周祥敏. 高效液相色譜法測(cè)定急支糖漿中鹽酸麻黃堿的含量. 中國中藥雜志，2002，27（1)：32-34. |
