方法名稱： |
連翹-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于連翹中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品粉末加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 SHIMADZU SPD-10A 高效液相色譜儀，包括UV-Vis 檢測(cè)器，LC-10A輸液泵，CTO-10A柱溫箱，SHIMADZU C-R7Aeplus 積分儀 色譜條件 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；流動(dòng)相：乙腈-水（25∶75)；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品1.025 mg甲醇定容于5 mL容量瓶中，制成對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品粉末約1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中。精密加甲醇15 mL，密塞，稱定重量，浸漬過(guò)夜，超聲處理25 min，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5 mL蒸至近干，加中性氧化鋁0.5 g，拌勻，加于中性氧化鋁柱（100~200目，1 g內(nèi)徑，1~1.5 cm上)用70 %乙醇80 mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0 %甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm)濾過(guò)，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及連翹供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
陳隨清，馮衛(wèi)生，董誠(chéng)明等. 河南不同產(chǎn)地連翹的質(zhì)量評(píng)價(jià). 藥品評(píng)價(jià). 2005，2（3)：198～200 |
