方法名稱： |
VC銀翹片-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC |
應(yīng)用范圍： |
用于VC銀翹片中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品粉末加甲醇超聲提取、過(guò)中性氧化鋁柱，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 WatersE 液相色譜儀；Waters600泵，Waters2997 光電二極管矩陣檢測(cè)器；Millenniμm32 色譜工作站 色譜條件 色譜柱：Symmetryshield（Rp184.6 mm×250 mm)；流動(dòng)相：乙腈—水（25：75)；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm；流速：1.0 mL/min；柱溫：23 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1 mL含0.2 mg 的溶液，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 精密稱取VC銀翹片除去糖衣研細(xì)后的粉末3.500 g，置居塞錐形瓶中，精密加入甲醇45 mL，稱定重量，浸漬過(guò)夜，超聲處理25 min，放冷至室溫，再稱定重量，補(bǔ)加甲醇至原重量。搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液。精密量取續(xù)濾液15 mL，蒸至近干，加中性氧化鋁1.5 g 拌勻，加至中性氧化鋁柱（100~200目，3 g，內(nèi)徑1~1.5 cm上，用70 %的乙醇240 mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0 %甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至15 mL容量瓶中，并用50 %甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及VC銀翹片供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
朱蕊. 高效液相色譜法測(cè)定VC銀翹片中連翹苷. 包頭醫(yī)學(xué). 2007，31（4)：222～ |
