方法名稱: |
陸英顆粒陸英顆粒與陸英糖漿-烏索酸和齊墩果酸的含量-RP-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于陸英顆粒與陸英糖漿中烏索酸和齊墩果酸含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品顆粒加95 %乙醇索氏提取、糖漿加氯仿萃取,經(jīng)液相色譜分離,在210 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 高效液相色譜儀(2690泵、2487紫外可見光檢測(cè)器、Millennium32色譜管理系統(tǒng),美國Waters公司) 色譜條件 色譜柱:Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-水(體積比為87∶13);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長:210 nm;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:20 μL |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 取烏索酸對(duì)照品和齊墩果酸對(duì)照品適量,精密稱定,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成含烏索酸0.540 g/L、齊墩果酸0.520 g/L的溶液,備用。 供試品溶液的制備 1)取陸英顆粒供試品3 g,置索氏提取器中,加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95 %的乙醇80 mL提取5 h,回收乙醇,殘?jiān)眉状既芙,轉(zhuǎn)移至200 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻。用微孔濾膜過濾,得供試品溶液。2)精密量取陸英糖漿供試品2.00 mL置分液漏斗中,加氯仿提取2次(10 mL、5mL),合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)眉状既芙,并定量轉(zhuǎn)移至200 mL量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜過濾,得供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取桔烏索酸與齊墩果酸對(duì)照液以及陸英顆粒與陸英糖漿供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算烏索酸與齊墩果酸含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
田曉玲,賈英,廖瓊峰等.RP HPLC 法測(cè)定陸英顆粒與陸英糖漿中烏索酸與齊墩果酸含量. 沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào). 2006,23(6):366~368 |