方法名稱: |
陸英-烏索酸和齊墩果酸含量-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于陸英中烏索酸和齊墩果酸含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品加5 %乙醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在210 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 高效液相色譜儀Waters(515泵,2996光電二極管矩陣檢測(cè)器,7725I進(jìn)樣閥,20 μL定量環(huán),Empower中文色譜工作站) 色譜條件 色譜柱:SymmetryShield RP18 色譜柱(3.9×150 mm,美國(guó)Waters公司);流動(dòng)相:乙腈:水:磷酸(體比65:35:0.1);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;柱溫:25 ℃ |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取烏索酸對(duì)照品4.8 mg,齊墩果酸對(duì)照品4.9 mg,分別置于5 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成含烏索酸0.96 mg/mL和齊墩果酸0.98 mg/mL的對(duì)照品混合溶液。 供試品溶液制備 精密稱取過20目篩的陸英藥材2.0 g置于圓底燒瓶中,加入75 mL濃度95 %乙醇,水浴加熱回流提取2 h,提取液過濾,定量轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,乙醇定容。搖勻后取濾液2 mL于離心機(jī)(3000 r/min)中離心5 min,取上清液用0.45 μm微孔濾膜過濾,得樣品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取烏索酸和齊墩果酸對(duì)照液以及陸英供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算烏索酸和齊墩果酸含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
鄒盛勤,陳武. 陸英中烏索酸和齊墩果酸動(dòng)態(tài)含量的研究. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2005,33(4):642~643,666 |