方法名稱： |
婦炎凈顆粒—氯化兩面針堿的含量— HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于測(cè)定婦炎凈顆粒中氯化兩面針堿的含量 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在328 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 LC-10AT HPLC色譜儀（日本島津公司)；ZA-100Column Heater （ZhengAn Instruments) 色譜條件 色譜柱：Vp-ODS C18（4. 6 m×150 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-水-三乙胺（25∶75∶0. 3)；流速：1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：328 nm；柱溫：35 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取在60 ℃減壓干燥4 h的氯化兩面針堿對(duì)照品10 mg，加甲醇定容至50 mL，搖勻。精密吸取對(duì)照品甲醇溶液5 mL，加甲醇定容至25 mL，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 供試品及陰性樣品溶液制備 精密稱取本品及陰性樣品粉末各10 g，分別加入2 的鹽酸溶液20 mL，超聲提取30 min，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用三氯甲烷振搖提取5次，每次40 mL，回收三氯甲烷，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?5 mL，0. 45 μm微孔濾膜過濾，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取氯化兩面針堿對(duì)照液以及婦炎凈顆粒供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算氯化兩面針堿含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
劉鵬翰，趙典豐，.陸來祥等. 高效液相色譜法測(cè)定婦炎凈顆粒中氯化兩面針堿的含量. 中成藥.2006，28（6)：815～817 |
