含紅參制劑—紅參及生脈注射液—參二醇和人參三醇的含量測定方法—HP

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方法名稱：	含紅參制劑—紅參及生脈注射液—參二醇和人參三醇的含量測定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍：	用于紅參及生脈注射液中參二醇和人參三醇的含量測定
方法原理：	本品經(jīng)超聲提取、離心、酸水解、萃取等步驟，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm測定，以外標(biāo)法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件：	儀器設(shè)備日本島津LC26A 高效液相色譜儀，SPD26AV 紫外檢測器色譜條件　色譜柱：Shimpack CLC-ODS (150mm×6 mm )分析柱；國產(chǎn)YWGC18 (10mm×4.6mm) 保護(hù)柱；流動相：甲醇-水(95∶5)；流速：1 m l/min；色譜柱溫：35℃；檢測波長：230nm。
試樣制備：	對照品溶液的制備　精密稱取人參二醇和人參三醇對照品約10mg，分別置25m l量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，得對照品貯備液。精密吸取對照品貯備液1.00 ml，置同一具塞試管中，減壓下用氮?dú)饬鞔蹈桑?FONT face="Times New Roman">3，5-DNB 20mg，無水吡啶0.3m l，置75℃水浴上回流1h，取出后減壓下用氮?dú)饬鞔蹈伞堅盟臍溥秽芙�，并轉(zhuǎn)入5 ml量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備　1.精密稱取紅參粉約0.1g，加45%乙醇10m l，超聲提取1h，轉(zhuǎn)入15ml離心管中離心(4000 röm in) 5m in，殘渣用45%乙醇各5ml 洗滌二次。合并上清液于50ml 燒瓶中，加濃硫酸2.0ml，置75℃水浴上回流4h，轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，濃縮至約10ml，取下，于冷水浴上滴加6mol/L N aOH 中和至pH6～7，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用環(huán)己烷提取三次，每次15 m l。合并環(huán)己烷層，加無水N a2SO 4 約2g，脫水濾過，用少許環(huán)己烷洗滌濾渣，濃縮至近干，轉(zhuǎn)入具塞試管中，用少許環(huán)己烷洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入試管中，減壓下用氮?dú)饬鞔蹈�，�?FONT face="Times New Roman">3，5-DNB約20 mg，無水吡啶0.3ml，置75℃水浴上回流1h，取出后，減壓下用氮?dú)饬鞔蹈伞堅盟臍溥秽芙�，并轉(zhuǎn)入5ml量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，即得。 2.精密吸取生脈注射液1ml，加水9ml，無水乙醇9ml，再加入濃硫酸2.0ml，置75℃水浴上回流水解，其余操作與紅參供試品溶液制備相同，即得。
操作步驟：	將對照品溶液和供試溶液各5～10 μl 分別注入色譜儀，依上述色譜條件，測定峰面積，按外標(biāo)法計算。
附件：	點擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注：
參考文獻(xiàn)：	李章萬，徐秀榮，馮春瓊等. 高效液相色譜衍生化法測定紅參及生脈注射液中人參二醇和人參三醇的含量. 華西藥學(xué)雜志. 1999，14 (4) ∶271～273