溴新斯的明片—溴新斯的明的測定—中和滴定法

本方法采用中和滴定法測定溴新斯的明片中溴新斯的明（C₁₂H₁₉BrN₂O₂)的含量。

本方法適用于溴新斯的明片中溴新斯的明的含量測定。

取供試品，研細(xì)，量取適量，加水溶解稀釋，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液，置凱氏燒瓶中，加水與氫氧化鈉試液適量，加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入2%硼酸溶液中，餾出液中加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于6.064mg的C₁₂H₁₉BrN₂O₂，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉試液

3. 2%硼酸溶液

4. 硫酸滴定液（0.1mol/L)

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品應(yīng)臨用新制。

2. 硫酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸6mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.30g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

取本品40片，精密稱定，研細(xì)，精密量取適量（約相當(dāng)于溴新斯的明0.2g)，置100mL量瓶中，加水適量，充分振搖使溴新斯的明溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，置凱氏燒瓶中，加水40mL與氫氧化鈉試液100mL，加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入2%硼酸溶液50mL中，至體積約達(dá)150mL，停止蒸餾，餾出液中加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.821。