亞硫酸氫鈉甲萘醌原料藥—亞硫酸氫鈉甲萘醌的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定亞硫酸氫鈉甲萘醌原料藥中亞硫酸氫鈉甲萘醌的含量。

本方法適用于亞硫酸氫鈉甲萘醌原料藥。

供試品加水溶解，并用三氯甲烷提取，無(wú)水乙醇稀釋制成供試液，2%三氯甲烷無(wú)水乙醇溶液作空白，置紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，于250nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

1.三氯甲烷

2.碳酸鈉試液

3. 無(wú)水乙醇

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

1.碳酸鈉試液

取無(wú)水碳酸鈉10.5g，加水使溶解成100mL，即得。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取甲萘醌對(duì)照品約50mg，置250mL量瓶中，加三氯甲烷使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。

3供試品溶液的制備

精密稱(chēng)取供試品約1.0g，置200mL量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，置分液漏斗中，加三氯甲烷40mL與碳酸鈉試液5mL，劇烈振搖30秒，靜置，分取三氯甲烷層，用三氯甲烷濕潤(rùn)的棉花濾過(guò)，濾液置200mL量瓶中，立即用三氯甲烷40mL洗滌濾器，洗液并入量瓶中，水層用三氯甲烷振搖提取2次，每次20mL，提取液濾過(guò)，并用三氯甲烷20mL洗滌濾器，合并提取液與洗液置100mL量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

取對(duì)照品溶液與供試品溶液照紫外-可見(jiàn)分光光度法，用2%三氯甲烷無(wú)水乙醇溶液作空白，在250nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，將結(jié)果與1.918相乘，即得供試量中含有C₁₁H₉NaO₅S·3H₂O的量。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.189。