方法名稱(chēng)： |
磺胺嘧啶眼膏—磺胺嘧啶的測(cè)定—永停滴定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用滴定法測(cè)定磺胺嘧啶眼膏中磺胺嘧啶的含量。 本方法適用于磺胺嘧啶眼膏。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)處理后用鹽酸溶液溶解，按照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液滴定，計(jì)算磺胺嘧啶含量。 |
試劑： |
1.鹽酸 2.水 3.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L) 4.基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸 |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
1.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L) 配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3)0.10g，加水使兩使溶解成1000mL，搖勻。 標(biāo)定：取在120ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g，精密稱(chēng)定，加水30mL于濃氨試液3mL后，加鹽酸（1→2)20mL，攪拌，在30ºC以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點(diǎn)，每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度，既得。 貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。 |
操作步驟： |
精密稱(chēng)取本品適量（約相當(dāng)于磺胺嘧啶0.5g)，加鹽酸10mL與熱水40mL，置水浴中加熱15分鐘，并不斷攪拌，放冷，待基質(zhì)凝固后，分取溶液，基質(zhì)再加鹽酸3mL與水25mL，置水浴中加熱10分鐘，并不斷攪拌，放冷，待基質(zhì)凝固后，分取溶液，將兩次的水溶液合并，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于25.03mg的C10H10N4O2S 。 注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.860。 |
