方法名稱： |
桂枝茯苓膠囊—丹皮酚的測(cè)定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測(cè)定桂枝茯苓膠囊中丹皮酚的含量。 本方法適用于中成藥桂枝茯苓膠囊。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)水蒸汽蒸餾的餾出液用氯仿萃取后，加硫酸鈉脫水，濾過。水浴回收氯仿，加入內(nèi)標(biāo)后氯仿定容。注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)丹皮酚的含量。 |
試劑： |
氯仿 |
儀器設(shè)備： |
1氣相色譜儀 2色譜柱：5%SE-30,Chromosorb w AW DMCS(60~80目)；1.6m×3mm玻璃柱；理論塔板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于600。 3 色譜條件 3.1柱溫:130℃ 3.2檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器 3.3氣化檢測(cè)器溫度：230℃ 3.4氮?dú)猓?0mL/min 3.5氫氣：0.7kg/cm2 3.6空氣：0.5 kg/cm2 |
試樣制備： |
1對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丹皮酚對(duì)照品10.20mg，置10mL量瓶中，加氯仿溶解制成每1mL含1.02mg的液，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。 精密吸取濃度為0.96mg/mL丹皮酚無水乙醇液2mL加至400mL蒸餾水中，混勻，按供試品液配制項(xiàng)下自“用氯仿分4次萃取”起，依法操作。做樣品含量測(cè)定使用。 2.內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取正十五烷適量，精密稱量，加氯仿溶解，并稀釋成每1mL含1.2mg的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。 3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備溶液0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3mL于1mL容量瓶中，各加0.1mL內(nèi)標(biāo)液，加氯仿稀釋至刻度，搖勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4.試品溶液的制備 精密量取供試品0.5g，用水蒸汽蒸餾，收集蒸餾液約400mL，用氯仿分4次萃取（60、40、40、30mL)，合并氯仿液，加無水硫酸鈉2g脫水，濾過，濾液備用。用氯仿10mL洗滌無水硫酸鈉，濾過。合并兩次濾液，置70℃水浴上回收氯仿至近10mL，取出定容。吸取該溶液0.8mL及內(nèi)標(biāo)物溶液0.1ml置1mL容量瓶中，加氯仿定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 將上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀測(cè)定，以對(duì)照品與內(nèi)標(biāo)物峰面積比為縱坐標(biāo)，以其濃度比為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2,供試品溶液的測(cè)定 分別精密量取供試品溶液和5.1項(xiàng)下做樣品測(cè)定用對(duì)照品溶液1mL,連續(xù)3次注入氣相色譜儀,測(cè)定。 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
馮燕芹，黃馳，葉崇義.氣相色譜法測(cè)定桂枝茯苓膠囊中丹皮酚的含量.中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào).1994，25（1)：15~17 |
