硫酸長(zhǎng)春地辛—硫酸長(zhǎng)春地辛的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定硫酸長(zhǎng)春地辛(C₄₃H₅₅N₅O₇·H₂SO₄)的含量。

本方法適用于硫酸長(zhǎng)春地辛的含量測(cè)定。

取本品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.1mg的溶液，注入液相色譜儀，在270nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，記錄色譜圖。另取對(duì)照品加水溶解，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

1. 甲醇

2. 磷酸二氫鉀

3. 磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按硫酸長(zhǎng)春地辛峰計(jì)算一般為2000.。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.6)＋甲醇=35 65

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取硫酸長(zhǎng)春地辛對(duì)照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.1mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，于270nm波長(zhǎng)處測(cè)定硫酸長(zhǎng)春地辛的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.720。