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硫酸阿托品—硫酸阿托品的測定—非水溶液滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 硫酸阿托品—硫酸阿托品的測定—非水溶液滴定法
方法名稱:
硫酸阿托品—硫酸阿托品的測定—非水溶液滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用非水溶液滴定法測定硫酸阿托品((C17H23NO3)2·H2SO4)的含量。

本方法適用于硫酸阿托品的測定。

方法原理:

供試品精密稱定,加冰醋酸與醋酐溶解后,加結(jié)晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液滴定至溶液顯純藍色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正,每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于67.68mg的(C17H23NO3)2·H2SO4

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 冰醋酸

3. 醋酐

4. 結(jié)晶紫指示液

5. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙;,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

2. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。

操作步驟:

取本品0.5g,精密稱定,加冰醋酸與醋酐10mL溶解,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正,每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于67.68mg的(C17H23NO3)2·H2SO4。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版二部,p.735-736。

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