注射用硫酸長春地辛—硫酸長春地辛的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定注射用硫酸長春地辛中C₄₃H₅₅N₅O₇·H₂SO₄的含量。

本方法適用于注射用硫酸長春地辛中硫酸長春地辛的含量測定。

取本品10瓶，分別加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.1mg硫酸長春地辛的溶液，注入液相色譜儀，在270nm波長處檢測，記錄色譜圖。另取對照品加水溶解，同法測定。按外標法以峰面積計算，求得10瓶的平均含量，即得。

1. 甲醇

2. 磷酸二氫鉀

3. 磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按硫酸長春地辛峰計算一般為2000.。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.6)＋甲醇=35 65

2.2 檢測波長：270nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

精密稱取硫酸長春地辛對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品10瓶，分別加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.1mg硫酸長春地辛的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，于270nm波長處測定硫酸長春地辛的吸收值，計算出每瓶含量，求得10瓶的平均含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.720。