| 公開(公告)號(hào) | CN100366275C |
| 公開(公告)日 | 2008.02.06 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200610010853.9 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.04.26 |
| 專利名稱 | 云南紅藥片的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/896(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/896(2006.01)I;A61K36/888(2006.01)I;A61P1/04(2006.01)I;A61P15/00(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P7/04(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 云南植物藥業(yè)有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 周 敏;李 文;朱紅濤;黃春球 |
| 地址 | 650109云南省昆明市西山區(qū)車家壁 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 云南派特律師事務(wù)所 |
| 代理人 | 張 怡 |
| 國(guó)省代碼 | 云南;53 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種云南紅藥片的質(zhì)量控制方法，其特征在于由以下步驟組成： 一、定性鑒別 (1)取本品粉末，置顯微鏡下觀察：草酸鈣針晶成束或散在，長(zhǎng)40～80～240μm；纖維淡黃色，棱形，壁厚，孔溝細(xì)；纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，初生壁常與次生壁分離，兩端常斷裂成須狀，或平截；石細(xì)胞卵圓形或類方形，壁厚，溝紋明顯； (2)取本品5-12片，研細(xì)，加乙醇5-20ml，超聲處理5-20分鐘，濾過，取濾液1-5ml，加新制的氯化鈉明膠試液1-4滴，產(chǎn)生白色混濁；另取濾液1-10ml，加1％三氯化鐵乙醇溶液1-6滴，顯藍(lán)色； (3)取本品5-80片，研細(xì)，加乙醚20-120ml，超聲處理1-20分鐘，濾過，棄去乙醚液，藥渣揮干溶劑，加正丁醇10-80ml，放置過夜，超聲處理5-50分鐘，濾過，濾液置分液漏斗中，用氨試液洗1-6次，每次5-50ml，分取正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5-10ml使溶解，作為供試品溶液；另取重樓皂苷A、B對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含1-6mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各1～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液1→10，在80-120℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)； (4)取(3)項(xiàng)的供試品溶液；另取人參皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含1-5mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液1→10，在80-120℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)； (5)取本品5-60片，研細(xì)，加氨試液1-10ml，氯仿20-100ml，振搖0.5-2小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5-5ml使溶解，作為供試品溶液；另取紫金龍對(duì)照藥材0.1-2g，同法制備對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1～10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水5-20℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙紅色主斑點(diǎn)； 二、毒性成分限量 烏頭堿限量取本品50-200片，研細(xì)，置具塞錐形瓶中，加乙醚80-300ml，振搖5-30分鐘，加氨試液5-30ml，振搖10-60分鐘，放置0.5-3小時(shí)，分取醚層，蒸干，加無水乙醇1-10ml使溶解，作為供試品溶液；另取烏頭堿對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含1-5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5-20μl，對(duì)照品溶液1-15μl，分別點(diǎn)于同一0.1-0.5％氫氧化鈉制備的氧化鋁G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上不出現(xiàn)斑點(diǎn)或出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)； 三、定量鑒別照高效液相色譜法測(cè)定人參皂苷Rg1的含量； 色譜條件與系統(tǒng)性適用性實(shí)驗(yàn)用辛烷基鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水為流動(dòng)相，流速0.5-2.0ml/min，柱溫30-45℃，檢測(cè)波長(zhǎng)203nm；理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于4000； 對(duì)照品溶液的制備精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品適量，用甲醇制成每1ml含0.1-0.5mg人參皂苷Rg1的溶液，即得； 供試品溶液的制備取本品10-40片，精密稱定，研細(xì)，取細(xì)粉0.5-5g，精密稱定，加乙醚20-80ml，浸漬0.5-3小時(shí)，超聲處理1-30分鐘，濾過，棄去乙醚液，藥渣揮干乙醚，精密加入正丁醇20-80ml，稱重，放置過夜，超聲處理5-30分鐘，，放冷，用正丁醇補(bǔ)足重量，混勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10-50ml，置分液漏斗中，用氨試液洗1-5次，每次10-50ml，放置分層，分取正丁醇液置水浴上蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⒍哭D(zhuǎn)移至2-10ml量瓶中；加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液； 測(cè)定法分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液1-40μl，注入液相色譜儀，以外標(biāo)法計(jì)算，即得； 本品含三七以人參皂苷Rg1(C24H72O14)計(jì)算，每片不得少于0.1-1mg。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及到一種復(fù)方中藥——云南紅藥片的質(zhì)量控制方法。本方法由以下步驟組成：一.定性鑒別：用超聲處理的方法來提取供試品中的有效成分，用重樓皂苷A、B作為對(duì)照品來鑒別重樓中的指標(biāo)成分重樓皂苷A、B，用人參皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1作為對(duì)照品來鑒別三七中的指標(biāo)成分人參皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1；用紫金龍為對(duì)照藥材，鑒別云南紅藥處方中的藥材紫金龍；二.毒性成分限量：用烏頭堿作為對(duì)照品，用以控制制黃草烏中烏頭屬內(nèi)相關(guān)生物堿的限量；三.定量鑒別：用高效液相色譜法對(duì)其指標(biāo)成分人參皂苷Rg1的含量進(jìn)行測(cè)定。 |
| 國(guó)際公布 |
