| 公開(公告)號(hào) | CN1626506A |
| 公開(公告)日 | 2005.06.15 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200410059115.4 |
| 申請(qǐng)日期 | 2004.08.10 |
| 專利名稱 | 高純度、高收率氯硝柳胺的制備 |
| 主分類號(hào) | C07C229/52 |
| 分類號(hào) | C07C229/52;C07C227/40 |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 李志良;劉永紅;楊勝喜 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 李志良;劉永紅;楊勝喜;李根容;覃仁輝;王琦;王嬌娜;吳士容;汪蓉;湯長(zhǎng)生 |
| 地址 | 400044重慶市沙坪壩正街174號(hào)重慶大學(xué)松林坡92-1-8 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國(guó)省代碼 | 重慶;85 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種提純氯硝柳胺粗品的制備方法，其特征是在有機(jī)溶劑中將氯硝柳胺與有機(jī)胺反應(yīng)制得氯硝柳胺的胺鹽，然后經(jīng)酸堿中和，抽濾，冰水洗滌，一次工藝處理可得到醫(yī)藥級(jí)的氯硝柳胺原料(含量≥98.5％)。其有機(jī)胺相對(duì)于氯硝柳胺的投料比為1∶1.2-1.6(mol/mol)；紅外干燥條件為60-80℃，干燥時(shí)間為5-8h；用酸調(diào)節(jié)PH值時(shí)，控制PH＝1-3；兩次結(jié)晶溫度0-10℃，結(jié)晶時(shí)間3-20h。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種提純氯硝柳胺原藥的方法。本發(fā)明采用經(jīng)5-氯水楊酸與鄰氯對(duì)硝基苯胺縮合反應(yīng)制備的氯硝柳胺粗品，經(jīng)酸堿中和的簡(jiǎn)單處理，成功地一次性獲得了高純度的氯硝柳胺，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明具有提純收率高，達(dá)到90％。同時(shí)具有操作簡(jiǎn)單、質(zhì)量穩(wěn)定、成本低且適合工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)，避免了多次重結(jié)晶提純工藝的復(fù)雜操作、質(zhì)量不穩(wěn)定和收率低的工藝缺陷。 |
| 國(guó)際公布 |
