| 公開(公告)號 | CN1626506A |
| 公開(公告)日 | 2005.06.15 |
| 申請(專利)號 | CN200410059115.4 |
| 申請日期 | 2004.08.10 |
| 專利名稱 | 高純度、高收率氯硝柳胺的制備 |
| 主分類號 | C07C229/52 |
| 分類號 | C07C229/52;C07C227/40 |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 李志良;劉永紅;楊勝喜 |
| 發(fā)明(設計)人 | 李志良;劉永紅;楊勝喜;李根容;覃仁輝;王琦;王嬌娜;吳士容;汪蓉;湯長生 |
| 地址 | 400044重慶市沙坪壩正街174號重慶大學松林坡92-1-8 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 重慶;85 |
| 主權項 | 一種提純氯硝柳胺粗品的制備方法，其特征是在有機溶劑中將氯硝柳胺與有機胺反應制得氯硝柳胺的胺鹽，然后經酸堿中和，抽濾，冰水洗滌，一次工藝處理可得到醫(yī)藥級的氯硝柳胺原料(含量≥98.5％)。其有機胺相對于氯硝柳胺的投料比為1∶1.2-1.6(mol/mol)；紅外干燥條件為60-80℃，干燥時間為5-8h；用酸調節(jié)PH值時，控制PH＝1-3；兩次結晶溫度0-10℃，結晶時間3-20h。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種提純氯硝柳胺原藥的方法。本發(fā)明采用經5-氯水楊酸與鄰氯對硝基苯胺縮合反應制備的氯硝柳胺粗品，經酸堿中和的簡單處理，成功地一次性獲得了高純度的氯硝柳胺，產品質量達到中國藥典標準。本發(fā)明具有提純收率高，達到90％。同時具有操作簡單、質量穩(wěn)定、成本低且適合工業(yè)化生產的特點，避免了多次重結晶提純工藝的復雜操作、質量不穩(wěn)定和收率低的工藝缺陷。 |
| 國際公布 |
