| 公開(公告)號(hào) | CN1274714C |
| 公開(公告)日 | 2006.09.13 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200410065783.8 |
| 申請(qǐng)日期 | 2004.11.18 |
| 專利名稱 | 阿斯巴甜的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07K5/075(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07K5/075(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 常州市牛塘化工廠 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 王方大;蔡 亞;王立成 |
| 地址 | 213163江蘇省常州市武進(jìn)區(qū)牛塘鎮(zhèn)延政路51號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 姚姣陽;陳忠輝 |
| 國省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種制備阿斯巴甜的方法，以L-天門冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽為原料，按照以下步驟進(jìn)行制備：①在-10～10℃低溫下將L-天門冬氨酸與液堿混合，以硫甲基甲酸乙酯作為硫酰化劑，并以甲醇、乙醇或者丁醇中的一種物質(zhì)作為有機(jī)溶劑，升溫至35～60℃，反應(yīng)1～5小時(shí)，冷卻后將水層分離出來，用酸液調(diào)節(jié)PH值為2～5之間，萃取、洗滌、干燥，得到�；�，其中，L-天門冬氨酸與液堿的摩爾用量之比為1∶1～1∶5，L-天門冬氨酸與硫酰化劑的摩爾用量之比為1∶1～1∶3.5，加入的有機(jī)溶劑與硫�；瘎┑闹亓恐葹�3∶1～10∶1；②將步驟①所得到的�；锶芙庥邗ヮ惢蛎杨愑袡C(jī)溶劑中，在-10～10℃低溫下向溶液中加入三溴化磷作為成環(huán)試劑，其用量與步驟①所得到的酰化物的總量的摩爾之比為1∶1～5∶1，升溫到30～65℃，反應(yīng)0.5～3小時(shí)，然后冷卻到0℃以下，過濾、干燥，得到環(huán)合物；③將L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽溶于水，冷卻到-10～10℃，滴加液堿，調(diào)節(jié)PH值為8～11，加入步驟②所得到的環(huán)合物，然后再加入液堿，反應(yīng)0.5～3小時(shí)，再加入甲醇，冷卻到-10～10℃，滴加酸液調(diào)節(jié)PH值為3～6，過濾，得到阿斯巴甜粗品，其中，L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽的用量與步驟②所得到的環(huán)合物的總量的摩爾之比為0.25∶1～1∶1，調(diào)節(jié)PH之后，第二次加入的液堿與環(huán)合物的重量之比為1.5∶1～4∶1，甲醇的投料重量為環(huán)合物的5～10倍；④用去離子水將步驟③所得到的阿斯巴甜粗品重結(jié)晶，重結(jié)晶過程中用活性炭脫色，即得阿斯巴甜成品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及化學(xué)合成法制備阿斯巴甜。采用硫酰化劑作為保護(hù)劑，對(duì)L-天門冬氨酸的氨基和α-羧基進(jìn)行保護(hù)和活化，制得L-天門冬氨酸的�；�，然后加入成環(huán)試劑發(fā)生成環(huán)反應(yīng)生成環(huán)合物，環(huán)合物再經(jīng)過縮合而得到阿斯巴甜產(chǎn)品。其中，硫�；瘎┡cL-天門冬氨酸反應(yīng)生成�；镞^程中選擇性高，副反應(yīng)少，得到的�；锓磻�(yīng)較為徹底、雜質(zhì)含量少；酰化、成環(huán)、縮合三步主要反應(yīng)都屬于均相反應(yīng)過程，且在低溫下進(jìn)行，易于操作控制，反應(yīng)后的產(chǎn)物易于分離、提純；可以用甲醇、醋酸乙酯等常規(guī)有機(jī)物作為反應(yīng)溶劑，加工成本低，對(duì)環(huán)境的污染相對(duì)較小，后處理及回用較為方便；制得的阿斯巴甜產(chǎn)品純度高、收率高。 |
| 國際公布 |
