| 公開(公告)號 | CN1931847A |
| 公開(公告)日 | 2007.03.21 |
| 申請(專利)號 | CN200510029672.6 |
| 申請日期 | 2005.09.15 |
| 專利名稱 | 手性4-取代-2-惡唑烷酮的制備方法 |
| 主分類號 | C07D263/20(2006.01)I |
| 分類號 | C07D263/20(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 上海五洲藥業(yè)股份有限公司;孫海全 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 孫海全;楊成志;盧啟軒;張志梅;許清子;周 萍;張書橋 |
| 地址 | 201201上海市浦東新區(qū)龍東大道4333號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 上海新天專利代理有限公司 |
| 代理人 | 王 巍 |
| 國省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項 | 一種手性4-取代-2-惡唑烷酮的制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟： (1)還原：在酸存在條件下，以手性氨基酸為原料，采用硼氫化物作為還原劑，以溶劑溫度進行回流2～幾小時，反應(yīng)畢，除去溶劑，加入水及堿水溶液，回流2～幾小時，回流后用有機溶劑進行提取，分去水，保留有機溶液提取液即得到原料相對應(yīng)的手性氨基醇； (2)酰化：步驟(1)得到的提取液，加入碳酸鉀，在60～80℃滴加氯甲酸乙酯或氯甲酸甲酯，滴加畢后繼續(xù)回流1小時，得到手性氨基醇的�；�； (3)環(huán)合：在60℃條件下，向步驟(2)的�；镏屑尤胧宥∷徕洠偌尤胩妓徕�，于70～100℃進行環(huán)合反應(yīng)1小時，反應(yīng)畢，向反應(yīng)物加入水并攪拌10分鐘，然后靜止，分層，水層用甲苯再提取，合并有機溶液層，減壓濃縮甲苯，冷卻至10～15℃，靜置2小時，過濾得4-取代-2-惡唑烷酮。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種手性助劑4-取代-2-惡唑烷酮的制備方法。本發(fā)明的方法是在路易氏酸的存在下，以金屬硼化合物作催化劑，使手性氨基酸一步法還原成醇，再采用單酰氯化合物�；�，革除了光氣，并采用強堿催化劑在緩沖溶液中環(huán)合而成，消除了惡唑烷酮的開環(huán)。本發(fā)明降低了成本，縮短反應(yīng)步驟，減少三廢，產(chǎn)品質(zhì)量提高，反應(yīng)總收率提高，宜于工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
