方法名稱(chēng)： |
潔陰凈栓-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于潔陰凈栓中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 高效液相色譜儀LC-10A，SPD-10AVP紫外檢測(cè)器（日本島津)；ANASTAR 色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 色譜條件 色譜柱：島津Shim-pack VP-ODS柱（4. 6 mm×250 mm)；流動(dòng)相：乙腈-水（27∶75)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm；柱溫：25 ℃；進(jìn)樣量：20 μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取連翹苷對(duì)照品2. 8 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，制成每1 mL含112.0 μg的溶液，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液，用時(shí)適當(dāng)稀釋。 供試品溶液的制備 取潔陰凈栓約2 g，切成碎塊，精密稱(chēng)定，置具塞試管中，精密加入甲醇溶液10 mL，稱(chēng)重，浸漬過(guò)夜，40 ℃密塞超聲處理2次，每次60 min，取出，冰浴冷卻，再稱(chēng)定重量，甲醇補(bǔ)足減失重量，取上清液5 mL，蒸至近干，加中性氧化鋁0. 5 g拌勻，加于中性氧化鋁柱（100-120目，1 g，內(nèi)徑1. 0 cm)上，用70 乙醇80 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，甲醇溶解并移置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，用0. 45 μm微孔濾膜過(guò)濾，作供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及潔陰凈栓供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
李雁玲. HPLC法測(cè)定潔陰凈栓中苦參堿和連翹苷的含量.中成藥.2005，27（12)：1401~1047 |
