含苦參制劑—潔陰凈栓—苦參堿、連翹苷—HPLC

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方法名稱：	含苦參制劑—潔陰凈栓—苦參堿、連翹苷—HPLC
應(yīng)用范圍：	本方法適用于潔陰凈栓中苦參堿、連翹苷含量的測定
方法原理：	本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在220 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件：	儀器高效液相色譜儀LC-10A，SPD-10AVP紫外檢測器（日本島津)；ANASTAR色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 色譜條件色譜柱：島津Shim-pack VP-ODS柱（4.6 mm×250 mm)；流動相：甲醇-0.02 %三乙胺溶液（55∶45)；流速1.0 mL/min；檢測波長：220 nm；柱溫：40 ℃；進(jìn)樣量：20 μL
試樣制備：	對照品溶液的制備 1)苦參堿對照品溶液的制備精密稱取苦參堿對照品4.9 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，制成每1 mL含196 μg的溶液。2)連翹苷對照品溶液的制備精密稱取連翹苷對照品2.8 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，制成每1 mL含112.0 μg的溶液。供試品溶液的制備 1)苦參堿供試品溶液的制備　取潔陰凈栓約2 g，切成碎塊，精密稱定，置具塞試管中，精密加入甲醇溶液10 mL，稱重，浸漬過夜，40 ℃密塞超聲處理2次，每次60 min，取出，冰浴冷卻，再稱定重量甲醇補(bǔ)足減失重量，取上清液5 mL，移置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，用0.45 μm微孔濾膜過濾，作供試品溶液。2)連翹苷供試品溶液的制備取潔陰凈栓約2 g，切成碎塊，精密稱定，置具塞試管中，精密加入甲醇溶液10 mL，稱重，浸漬過夜，40 ℃密塞超聲處理2次，每次60 min，取出，冰浴冷卻，再稱定重量，甲醇補(bǔ)足減失重量，取上清液5 mL，蒸至近干，加中性氧化鋁0.5 g拌勻，加于中性氧化鋁柱（100-120目，1 g，內(nèi)徑1.0 cm)上，用70 %乙醇80 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，甲醇溶解并移置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，用0.45 μm微孔濾膜過濾，作供試品溶液。
操作步驟：	分別精密吸取苦參堿和連翹苷對照液以及潔陰凈栓供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算苦參堿和連翹苷含量。
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備注：
參考文獻(xiàn)：	李雁華.HPLC法測定潔陰凈栓中苦參堿和連翹苷的含量.中成藥. 2005.27（12)：1404~1407