銀翹解毒合劑-連翹苷、牛蒡苷含量測定方法-HPLC-UV

 儀器    島津LC-10ATVP高效液相色譜儀（日本島津制作所)

 色譜條件   色譜柱：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈-水（25：75)；檢測波長：連翹苷277 nm，牛蒡苷280 nm      

 對照品溶液的制備　  精密稱取連翹苷對照品1.07 mg，加乙醇定容至5 mL，即得（0.214 mg/mL)。精密稱取牛蒡苷對照品2.675 mg，加甲醇定容至5 mL，即得（0.535 mg/mL)。

 供試品溶液的制備    1)取連翹藥材粉末（過三號(hào)篩)約1 g，精密稱定，置帶塞錐形瓶中，精密加乙醇15 mL，密塞，稱定重量，浸漬過夜，超聲處理25 min，靜置冷卻，密塞，稱定重量用甲醇補(bǔ)足減失的重量搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5 mL置蒸發(fā)皿中蒸至近干，加入0.5 g中性氧化鋁，拌勻，再加入中性氧化鋁柱（100~200目，1 g，內(nèi)徑1~1.5 cm)上，用70 %乙醇80 mL洗脫收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)��?0 %的甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜濾過（0.45 μm)即得。2)取牛蒡子藥材粉末（過三號(hào)篩)約0.5 g，精密稱定，置50 mL量瓶中，用移液管精密量取甲醇約45 mL再進(jìn)行超聲處理20 min，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過（0.45 μm)，即得。3)水提樣品溶液的制備：精密量取水提液23.33 mL（相當(dāng)于連翹1.2 g)，水浴蒸至稠膏狀，加入1 g硅藻土，定量，拌勻，繼續(xù)蒸干，研細(xì)，加入帶塞錐形瓶中，加入甲醇15 mL，密塞稱重，超聲處理25 min，以下同連翹藥材溶液供試品制備方法的操作，即得。4)醇提樣品溶液的制備：精密量取乙醇提取液20.16 mL（相當(dāng)于連翹1.2 g)，以下操作方法同水提樣品溶液的制備。