含狗脊制劑—狗脊補(bǔ)腎片-原兒茶酸和原兒茶醛的含量測定方法—HPLC-DA

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方法名稱：

含狗脊制劑—狗脊補(bǔ)腎片-原兒茶酸和原兒茶醛的含量測定—HPLC-DAD

應(yīng)用范圍：

用于狗脊補(bǔ)腎片中原兒茶酸和原兒茶醛的含量測定

方法原理：

本品研細(xì)后，先用0.1mol·L^-1鹽酸酸化，再用醋酸乙酯超聲提取，提取液蒸干，用甲醇溶解，經(jīng)液相色譜儀分離，在280nm出測定，以外標(biāo)法計(jì)算含量。

儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：

儀器設(shè)備 LC-2010AHT高效液相色譜儀；DAD檢測器(日本島津制作所)

色譜條件　色譜柱: ZORBAX SB-C18 ( 250mm×4.6mm，5μm)分析柱；流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85)；檢測波長：280nm；柱溫:40℃；流速：1.0ml/min。

試樣制備：

對照品溶液的制備取分別減壓干燥至恒重的原兒茶酸和原兒茶醛對照品適量，精密稱定，分別加甲醇制成每1ml含原兒茶酸50μg、原兒茶醛6μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品20片，研細(xì)，混勻，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入0.1mol·L^-1 鹽酸3ml，將粉末完全潤濕10min后，加醋酸乙酯20ml，超聲處理15min，濾過，殘?jiān)偌哟姿嵋阴?0ml，重復(fù)處理一次，殘?jiān)?ml醋酸乙酯洗滌，合并濾液和洗液，減壓回收醋酸乙酯至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜( 0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，即得。

操作步驟：

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液液各10μl，注入液相色譜儀，依上述色譜條件測定，按外標(biāo)法計(jì)算含量。

附件：

點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)

備注：

參考文獻(xiàn)：

賈恒明，劉敏，張良等. HPLC法測定狗脊補(bǔ)腎片中原兒茶酸和原兒茶醛的含量. 　解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào).2006.22（6)：448～450

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