含赤芍制劑--利膽止痛片--芍藥苷含量測(cè)定方法--HPLC法

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方法名稱：	含赤芍制劑--利膽止痛片--芍藥苷含量測(cè)定--HPLC法
應(yīng)用范圍：	測(cè)定利膽止痛片中芍藥苷含量
方法原理：	樣品加乙醇超聲提取，提取液經(jīng)中性氧化鋁柱凈化，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm 處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算芍藥苷含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器設(shè)備 Agilent1100高效液相色譜系統(tǒng)，包括G1331A四元梯度泵，G1322A 真空脫氣機(jī)，G1329A自動(dòng)進(jìn)樣器，G1314紫外檢測(cè)器，G1316A柱溫箱，Agilent化學(xué)工作站；色譜條件色譜柱: Zorbax SB-C18， 4.6mm×150mm，5-Micron；流動(dòng)相：乙腈-水( 15:85)；流速：1mL·min^-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：10μL。
試樣制備：	對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品5mg，置25 mL量瓶中，加流動(dòng)相使溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。供試品溶液的制備取本品10片，小心除去糖衣，研細(xì)，過(guò)50目篩，取粉末適量(相當(dāng)于5片的重量) ，精密稱定，置具塞錐形瓶中加乙醇50mL，超聲處理(功率250W，頻率25 KHz) 30 min，濾過(guò)，殘?jiān)右掖?5 mL 洗，濾過(guò)，合并兩次濾液置80℃水浴上揮干至1 mL，加1.5g中性氧化鋁(100～200目)拌勻，蒸干，置已裝好的中性氧化鋁柱上(100～200目，2g，干法裝柱，內(nèi)徑12～15mm)。先用醋酸乙酯-乙醇( 4:1 )30mL 洗(每分鐘90滴)，洗液棄去，再用甲醇50mL洗脫(每分鐘90滴)，收集洗脫液，置80℃水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状级ㄈ莩? mL，即得。
操作步驟：	分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液按上述色譜條件，注入液相色譜儀，計(jì)算芍藥苷含量。
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備注：
參考文獻(xiàn)：	傅悅,陳慶黨,董汛.利膽止痛片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.中成藥. 2005,27(4): 411-413