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赤芍總苷--芍藥苷含量測定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  赤芍總苷--芍藥苷含量測定--HPLC法
應用范圍:
  測定赤芍總苷中芍藥苷含量、考察其穩(wěn)定性
方法原理:
 赤芍總苷以水溶解,調(diào)節(jié)不同pH值,置于不同溫度下水浴,于不同時間取出,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,外標法計算其中芍藥苷含量,考察其穩(wěn)定性。
儀器設備及實驗條件:
 

儀器設備  LC-10AT液相色譜儀,檢測器:SPD-10A(島津);色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):HW-2000 (千譜) 

     色譜條件  色譜柱:Shim-pack CLC-ODS;流動相:甲醇-水-磷酸(40:60:0.1);檢測波長:230nm;流速:1.0mL/min;柱溫:室溫。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取芍藥苷對照品22mg,置于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,即為對照品儲備液。精密吸取此對照液5 mL25 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得。

供試品溶液的制備    準確稱取一定量的赤芍總苷,以水溶解,使成每毫升含赤芍總苷約1.5mg的溶液,繼以稀鹽酸或稀碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH值分別為: 3,5,7。上述溶液分別灌封于10mL的安瓿中,再分別置于60,80,100℃的恒溫水浴鍋,于0. 5,1,2,3,4,6,8h時各取出1支,立即置于25℃的水浴中冷卻15min,取出安瓿中的溶液,以0. 45μm的微孔濾膜過濾,即得。
操作步驟:
  精密吸取對照品溶液及供試品溶液,按上述色譜條件測定,外標法計算樣品中芍藥苷含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻:
  姚仲青,朱虹,姚海峰.溫度及pH值對赤芍總苷穩(wěn)定性的影響.時珍國醫(yī)國藥.2006,17(7):1214-1215
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